GCMS分析仪测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

阅读: 发布时间:2020-12-04

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是加酸水解植物蛋白时形成的,属于加工制造过程产生的污染物。香港消费会在酱油及鲜露测试中检出了3-MCPD,其后发现其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD,比如棕榈油、精炼植物油、烘焙食品等。世界卫生组织下属的食品添加剂联合*委员会及欧洲食物安全局的报告指出,实验动物长期摄入过量的3-MCPD,可能损害肾脏功能和影响雄性生殖系统,并且损害DNA及致癌。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对奶粉中3-MCPD进行监控,得到了比较满意的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


GCMS分析仪测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

本标准采用同位素稀释技术 D5-3--1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标,饱和氯化钠溶液萃取后,进行硅藻土柱固相萃取用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成分用叔丁基甲醚洗脱3--1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定内标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (*标准物质网);

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (*标准物质网);

叔丁基甲醚:HPLC级(默克);

正己烷:HPLC级(默克);

硅藻土柱20g/60mL (艾杰尔)

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度80℃保持1min5/min升至105,20/min升至280℃保持3min

进样方式:分流进样,分流比20:1

进样量:1.0μL

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

电离方式:EI

电离能量:70eV

溶剂切除时间:4min

测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。


3.测试结果

3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物标准物质组分定性结果

GCMS分析仪测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

图2. D5-3-MCPD和3-MCPD物质总离子流色谱图

GCMS分析仪测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

图3. D5-3-MCPD衍生物质谱图

GCMS分析仪测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

图4. 3-MCPD衍生物质谱图

1.目标物基本测试信息

序号

化合物

英文名称

CAS

特征离子

1

D5-3--1,2-丙二醇

D5-3-MCPD

342611-01-2

257* 278 294 296

2

3--1,2-丙二醇

3-MCPD

96-24-2

253* 275 289 291


3.2 样品测试

GCMS分析仪测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

5.实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对奶粉中的氯丙醇进行定性定量测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。